Michel Delasalle dirige à Saint-Cloud une "institution pour jeunes gens". C'est un homme tyrannique, odieux. Il terrorise sa femme Christina et martyrise sa maîtresse attitrée Nicole, professeur dans l'établissement.
Un pacte diabolique réunit les deux femmes : elles décident de le tuer... Christina attire son mari à Niort, lui fait boire un soporifique, et aide Nicole à le noyer dans la baignoire. Les deux femmes ramènent le corps à Saint-Cloud et le jettent dans la piscine...
Alors se produisent dans l'institution plusieurs faits étranges qui laissent croire que Michel a survécu. On fait vider la piscine : le corps a disparu ! Ces événements ont le pire effet sur Christina, qui est cardiaque. Un inspecteur en retraite, Fichet, intrigué par son comportement, se mêle à l'affaire. La nuit, Christina est terrifiée par une présence dans les couloirs. Elle se réfugie dans la salle de bains. Horreur ! Le cadavre de Michel se trouve dans la baignoire ! Ruisselant, les yeux révulsés, il commence à se relever... C'en est trop pour la frêle jeune femme qui s'écroule foudroyée.
Nicole se précipite dans les bras de son amant, bien vivant... Mais Fichet a percé à jour leur "crime parfait" et les fera condamner...
Le film adopte le point de vue de Christine. Il nous laisse tout ignorer de la machination qui ne sera révélée qu'à la toute fin du film. Il s'organise autour de la réponse à trois questions : Christine doit elle tuer Michel ? Pourquoi le corps ne réapparaît pas ? Michel est il vivant ? On passe ainsi du film criminel au film d'angoisse avant de finir en film à énigme.
Dans la première partie on retient : le repas de poisson, l'arrivée à Niort, la scène du crime, les grains de sable (les voisins, le permissionnaire). Dans la seconde, la recherche du corps pendant que les enfants récitent les verbes irréguliers, l'évanouissement au bord de la piscine vide. Dans la dernière ; la photo sur laquelle Michel apparaît, et Michel ressuscitant de la baignoire.
Comme la majorité des films policiers français, Les diaboliques exalte l'intelligence des criminels. La mise en garde du générique : "Une peinture est toujours assez morale quand elle est tragique et qu'elle donne l'horreur des choses qu'elle retrace" est utilisée aussi ironiquement que dans le livre de Barbay d'Aurevilly. Cette intelligence criminelle est le seul éclat dans un monde particulièrement noir : l'atmosphère du début : pluie, roue dans flaque d'eau, pourriture (salade, poisson) subsiste jusqu'à la fin, entretenue par les petitesses des multiples seconds rôles, tous extraordinaires. A la fin l'innocence est condamnée : l'enfant est à nouveau incompris. La condamnation des criminels n'est qu'une façade morale, elle est hors champs.